用于抗结核药物异烟肼检测的碳点/二氧化锰纳米探针的构建

采用微波法快速合成了一种生物相容性好、稳定性高的荧光碳点（CDs）,并将该碳点与二氧化锰纳米片（MnO2）混合形成纳米荧光探针用于抗结核药物异烟肼（INH）的检测。采用透射电子显微镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）、X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT－IR）、紫外可见光谱（UV－Vis）和荧光光谱等手段对碳点和二氧化锰纳米片的形貌、成分、表面基团进行了表征。实验发现,MnO2纳米片通过荧光共振能量转移（FRET）猝灭CDs的荧光,而加入的INH可与MnO2纳米片发生氧化还原反应使后者降解,进而使CDs的荧光得以恢复,基于此构建了一种定量检测INH的纳米荧光探针。该探针对INH表现出良好的灵敏度和选择性,对INH检测的线性范围为0.5 ~ 60 μmol/L,检出限为0.02 μmol/L,并成功地应用于血样、尿样以及片剂中INH的测定,回收率分别为94.8% ~ 116%,99.0% ~ 105%和96.8% ~ 102%,相对标准偏差均小于5%,结果令人满意。该探针为INH的检测提供了新的思路,在生物样品检测方面具有广阔的应用前景。     

耐高温端乙炔基聚醚酰亚胺改性含硅芳炔树脂

采用预共聚法,以含硅芳炔树脂(PSA)和端乙炔基聚醚酰亚胺(PEI)为原料,制备了端乙炔基聚醚酰亚胺改性的含硅芳炔(PEI-PSA)树脂及其与T300碳纤维平纹布的复合材料T300/PEI-PSA。通过动态热机械分析(DMA)和X射线能谱仪(EDS)研究了溶剂、溶液浓度、反应温度对预共聚反应的影响,确定了预共聚反应的最佳条件,得到了均匀分散的PEI-PSA树脂。通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1 H-NMR)、差示扫描量热(DSC)、热失重(TG)、DMA和EDS等表征了PEI、PEI-PSA树脂及T300/PEI-PSA复合材料的结构和性能。结果表明,当PEI质量分数为20%时,PEI-PSA树脂浇铸体的弯曲强度达44.5 MPa,较PSA树脂浇铸体提高了90.2%;T300/PEI-PSA复合材料的弯曲强度达602.7 MPa,较T300/PSA复合材料的弯曲强度提高了124%。     

鱼组织中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素含量的超高效液相色谱法测定

建立了黄颡鱼、团头鲂和草鱼血浆、肌肉、肝脏、肾脏中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素同时测定的超高效液相色谱紫外检测法(UPLC-UV)。样品经乙腈(含0.01%乙酸)提取,无水硫酸钠除水,正己烷去脂等样品处理,在ACQUIT UPLC BEH C18色谱柱上分离,428 nm波长处测定。双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素在0.01~5.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)分别为0.998 7,0.999 8和0.999 6。在空白鱼组织中进行0.025,0.05,0.50,1.00 mg/kg 4个水平的加标回收实验,3种待测组分的平均回收率为64.7%~102.2%,相对标准偏差为0.69%~10.8%。鱼组织中3种待测组分的检出限(LOD)均为0.010 mg/kg,定量下限(LOQ)均为0.025 mg/kg。应用该方法研究了姜黄素在团头鲂体内的药代动力学规律。     

LF-NMR和MRI对干制虾仁复水过程水分状态及品质变化的研究

采用低场核磁(LF-NMR)及其成像技术(MRI)研究干制虾仁在25℃复水过程中的水分含量、分布及状态变化,并通过线性回归分析不同复水时间干制虾仁的LF-NMR参数与质构特性及复水率的相关性。实验结果表明,干制虾仁复水过程中存在结合水、不可移动水和自由水3个组分峰,随着复水时间的增加,结合水无明显变化,而自由水、不易流动水含量增加,且自由度增加,流动性增大。LF-NMR参数(T_(22)、T_(23)、A_(22)、A_(23)和A_(Total))和硬度、咀嚼性、弹性、凝聚性以及复水率有极显著的相关性(R~2≥0.613),为干制虾仁复水过程中品质的快速无损预测提供了一种新方法。     

微波辐射下4-硫胸腺嘧啶核苷的合成研究

提出了一种高效合成3’,5’-O-二乙酰基-4-硫胸腺嘧啶核苷的方法,该方法具有反应时间短、操作简便等优点,目标产物产率可达93.9%以上。以二氧六环做溶剂,反应温度102℃,乙酰化胸腺嘧啶核苷与P2S5的摩尔比为1∶1.2,微波功率700W辐射8分钟,即可高收率得到3’,5’-O-二乙酰基-4-硫胸腺嘧啶核苷。     

2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定痕量铑的研究

基于铑(Ⅲ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)的高灵敏显色反应,建立了激光热透镜光谱法测定痕量铑的新方法。实验表明,在pH 3.6～6.0的HAc-NaAc缓冲介质中,Rh(Ⅲ)与5-Br-PADMA显色形成紫红色铑络合物;继续以1.2 mol/L HClO4酸化后,可转变为另一种具有较高吸收特性的绿蓝色质子化型体,其最大吸收波长位于612 nm处,与所用He-Ne激光器的输出激光波长(632.8 nm)能较好匹配。铑的质量浓度在5～140μg/L范围内与热透镜信号强度呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.1μg/L。该方法灵敏度高、选择性好,用于铑炭催化剂中痕量铑的测定,结果满意。     

飞秒激光辐照Tm:YAG晶体的紫外发光研究(英文)

本文报道了室温下飞秒激光辐照Tm∶YAG晶体的紫外光上转换荧光。Tm3+荧光的强度与泵浦光的功率之间的依赖关系揭示了晶体的上转换过程由三光子吸收过程所主导。研究表明上能级粒子的增加来自于Tm3+吸收一个泵浦光子跃迁到3H4能级后再吸收两个泵浦光子,然后离子跃迁至下能级产生上转换荧光。     

杂双子咪唑表面活性剂的合成及其表面性能

合成了一系列以两个亚甲基为联接基的杂双子咪唑表面活性剂([C_m-2-C_nim]Br_{2, m, n}=8, 10, 12, 14, 16; m≠n). 用氢谱和质谱对其结构进行了表征. 探索了物料比、反应温度和时间对反应产率的影响. 对合成的杂双子咪唑表面活性剂的表面活性进行了研究,讨论了分子结构的不对称程度对表面活性的影响.     

微波消解/ICP-MS法测定不同地点三种马先蒿16种元素

利用微波消解/ICP-MS法对三种马先蒿中16种元素进行了含量测定,该方法的加样回收率在95%～102%之间,相对标准偏差在1.24%～2.18%之间,具有较高的准确度和精确度。结果表明不同种马先蒿各元素的含量均有所不同,而且不同种马先蒿中各元素与海拔有不同的线性关系。实验结果为马先蒿的药效性和药理、毒理提供理论依据。     

第一原理研究铝锂金属间化合物

运用密度泛函理论系统地研究了二元铝锂金属间化合物Al₃Li、AlLi、Al₂Li₃和Al₄Li₉的结构、形成热、弹性和电子结构.通过计算四种金属间化合物的形成热,证明了金属间化合物中铝和锂之间具有强烈的化学作用. 在富锂金属间化合物中,随着锂的含量的增加,金属间化合物热力学稳定性呈线性减弱. 计算金属间化合物的单晶弹性常数可以得出四种金属间化合物都是机械稳定的. 运用Voigt-Reuss-Hil